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轻质保温砖纳米氧化铝的制备方法

编辑:保温砖 时间:2021-03-27 浏览:

轻质保温砖纳米氧化铝的研究引起了国内外的高度重视,其赳备方法可以分为固相法、液相法和气相法,表1为纳米Al2O3粉体的制备方法。

1纳米Al2O3粉体的制备方法

1、固相法

采用固相法来制备纳米材料指的是一种从固相到固相的变化过程,最终得到的粉体与最初的原料可以是同一种物质也可以是不同物质。固相法可以分为两类:一类是topdown途径,这指的是将粒径较大的颗粒经过机械力或着其它力的作用分割成为粒径较小的颗粒,在这个过程中,粉体的粒径在不断地下降。另一类是bottom up途径,这指的是将最小的单元(原子或者分子)通过扩散进而重新组合构筑的过程,该过程比较迟缓。

2、气相法

气相法是采用一定的途径或者直接使用将物料变成气体,在气相下发生反应,山东耐火砖 在冷却过程中聚集生成纳米颗粒的方法。气相法的优点是反应条件可控,可以通过控制反应气体和压强即可以得到粒径较小,团聚程度较轻的纳米氧化铝颗粒。但是,该方法需要在气相下发生反应,所以,原料在发生反应前必须完全气化,这不可避免的造成能量的损失浪费,在制备过程中需要大量的惰性气体,生产效率较低,并且该方法的设备都较庞大和复杂,最终得到的粉末难以收集。

3、液相法

液相法即湿化学法,又称为软化学法,广泛的应用于科研领域及其工业生产当中,是制备纳米材料中最有效的一种方法。其是在溶液中发生一系列的化学变化,直接生成产物或者对应的前驱体,在后续过程中可以得到目标产物。与气相法和固相法相比,液相法具有如下一些优点:

便于反应物和添加剂的均匀混合;

便于准确的控制化学组成;

产物形状极其粒径可控;

便于添加各种微量的有效成份;

便于样品的改性;

生产成本较低,便于实现工业化生产。

(1)沉淀法

沉淀法是向含有一种或者多种离子的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂,保温材料生产厂家 与金属阳离子生成不可溶性的氢氧化物、水合氧化物或者是盐类等,然后经过过滤、洗涤等过程除去杂质及其多余的离子,进而经过干燥、热分解等过程即可以得到纳米粒子。图1为采用沉淀法制备α-Al2O3粉体的一般工艺流程图。直接沉淀法是向通过添加适当的沉淀剂直接和金属盐溶液发生反应产生沉淀,沉淀经过过滤、洗涤、热处理过程得到纳米材料。对于相同的金属盐溶液,选择不同的沉淀剂将会得到不同的沉淀产物;均匀沉淀法是通过控制沉淀剂的浓度等参数使得构晶粒子均匀缓慢地从溶液中析出的过程;共沉淀是指在含有两种或者两种以上阳离子的盐溶液中加入适当的沉淀剂,使得溶液中的阳离子均匀的沉淀析出,共沉淀法是制备金属复合氧化物的一种重要方法。Sun等人采用均匀沉淀法制备出了氧化铝前驱体,将该前驱体在1100℃下煅烧4h即可以得到球形的α-Al2O3粉体,在该文章中,采用硝酸铝作为铝源、尿素作为沉淀剂,通过加入硫酸铵来控制氧化铝的形貌。

1沉淀法制备α-Al2O3工艺流程图

(2)水热法

水热法是以水或者有机溶剂作为反应介质,通过对密封的反应容器(高压反应釜)热,水分或者有机溶剂的蒸发将会增加反应体系的压强,当反应体系达到高温高压时,相对于氧化物来说,氢氧化物的溶解度会得到相应的提高,随着水热反应的进行,将会不断的析出氧化物。相对于其它湿化学法,水热法制备纳米材料具有如下优点:

(1)在水热反应过程中,晶粒是在较小的热应力作用下生长,可以得到晶型较好的粉体,并且无需后续的热处理及其机械研磨等步骤

(2)水热反应实在一个密闭的容器中进行,可以通过控制反应的条件,得到不同的产物

(3)水热法中得到的氧化物晶粒生长温度较低,可以制得普通方法难以得到的低温异构体

(4)水热过程中,水分的蒸发会提高溶液的对流和扩散速率,使得晶粒的生长速率也得到相应的提高

(5)水热法制备纳米材料具有经济环保的优点,并且可以通过改变温度、浓度等水热反应条件来调节产物的粒径,得到的纳米材料具有分散性好、粒径均匀、粒径小等优点。

Lee等人采用水热法合成了Al(C2O4)(0H),复合物,在900℃下煅烧即可以得到α-Al2O3粉体。在该实验中,采用异丙醇铝作为铝源,采用草酸来调节样品形貌和结晶温度,先将异丙醇铝和去离子水混合,形成白色悬浮液,在悬浮液中加入适量的草酸溶液,搅拌均匀后将上述混合溶液转移至反应釜当中,在200℃下水热反应24h,得到Al(C2O4)(OH),复合物,将该复合物在900℃煅烧3h即可以得到α-Al2O3粉体。

(3)溶胶一凝胶法

溶胶-凝胶法又称为胶体化学法,采用金属醇盐或者无机盐作为原料,经过水解和聚合反应得到均匀溶胶,存在于溶胶中的水分和有机溶剂的蒸发会促使溶胶缩聚形成具有网络结构的均匀凝胶,将凝胶热处理后可以得到对应的氧化物粉体。溶胶和凝胶的结构如图1.7所示,溶胶是由分散相粒子所组成的一种分散性高,动力学稳定,热力学不稳定的体系凝胶是由溶胶在水分及其溶剂蒸发后得到的相当稠厚的冻状物所组成的体系。Xu等人采用异丙醇铝、无水乙醇和稀硝酸作为原料,采用溶胶一凝胶法制备α-Al2O3,该制备方法较为简单,主要步骤是:将适量的异丙醇铝和稀硝酸加入到无水乙醇当中,室温下搅拌一段时间,在密闭容器中陈置5h,在60℃下烘干,以1℃/min升温至1000℃,在该温度下保温煅烧5h即可以得到α-Al2O3粒子。

 

图2溶胶、凝胶结构示意图


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